Tiefenprüfung Wärmeleitpaste (ArcticMX-4): Mit Rasterelektronenmikroskop und Röntgenspektroskopie auf Schlangenöl-Suche. Was ist drin?

1 - Über REM, SEM und EDX - Einführung und Basics 2 - Auf der Suche nach der Lösung 3 - Kleine Partikel ganz groß 4 - Die Hauptbestandteile der Arctic MX-4 5 - Das gehört eigentlich nicht rein! Zusammenfassung und Fazit

Um es ganz genau zu beschreiben, da sonst die Überschrift zu lang geworden wäre: Wir werden heute mit dem Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FE-SEM) und mit Hilfe der energiedispersiven Röntgenspektroskopie (EDX) einmal genauer analysieren, was nun wirklich in einer der beliebtesten (und auch günstigeren) Wärmeleitpaste in Form der Arctic MX-4 überhaupt drin ist. Der Hintergrund ist klar, denn einerseits möchte ich einmal wissen, warum genau dieses Produkt so langzeitstabil und dabei doch noch günstig ist und andererseits war auch die technische Herausforderung nicht ganz ohne.

Mein aufrichtiger Dank geht hier an erster Stelle natürlich auch an einen meiner Industrie-Partner, wo man selbstlos und in der freien Zeit die passenden Untersuchungen und auch die nötigen technischen Vorarbeiten realisiert hat.  Dazu kommen auch die technische Beratung und die praktische Umsetzung der doch etwas branchenfremden Tests. Originalbilder aus dem Labor können und dürfen wir Euch leider aus nachvollziehbaren Gründen der Geheimhaltung in solchen Bereichen nicht bieten, aber die Produktbilder tun es sicher auch.

Der Weg bis zu fertigen Analyse war also gar nicht so einfach und wir hatten ja auch bereits angeregte Diskussionen im Forum auf die vorab veröffentlichten Bilder des Rasterelektronenmikroskops (REM), weil ja manche unsere Leser aus sehr artverwandten Bereichen kommen. Nun ist es allerdings so, dass wir hier kein Wissenschaftsmagazin sind, sondern eine möglichst breite Masse abholen und auch etwas Hintergrundwissen vermitteln möchten, ohne dass der Leser schon am ersten Absatz verzweifelt. Deshalb habe ich das Folgende doch sehr weit herunterbrechen müssen, hoffe aber, dass es so verständlicher wird und mir die Fachleute trotzdem vergeben.

Scanning Electron Microscope (SEM)

Ich bleibe der Einfachheit halber mal bei SEM, wobei die deutsche Ersetzung REM (für Rasterelektronenmikroskop) ja gleichbedeutend ist. Da aber diese Abkürzungen auch in den Produktnamen auftauchen, belasse ich es besser beim Original. Die Spielarten der Bilderzeugung wie Ruhebild- oder Raster-Elektronenmikroskop, sowie die Realisierung via Transmission (TEM, STEM) oder Rückstreuung (SEM) lasse ich einmal außen vor, da wir hier primär auf ein Reflexionsmikroskop setzen und sich manche der Methoden sogar überlagern können. Im Grunde handelt es sich um eine komplexe Elektronen-Optik, bei der eine Kombination aus elektromagnetischen und elektrostatischen Linsen einen feinen Elektronenstrahl als Raster über den zu testenden, rechteckigen Objektbereich führt. Das finale Bild entsteht dabei durch die synchrone Registrierung eines vom Elektronenstrahl ausgelösten oder beeinflussten Signals.

Es gibt Verfahren, die vorranging auf die Sekundärelektronen (SE) setzen, jedoch interessieren uns vor allem die Rückstreuelektronen (BE bzw. BSE), wobei das Bild der MX-4 oben die BE sehr schön kontrastiert zeigt. Zur Erklärung: Diese BE sind diejenigen Elektronen aus dem Primärstrahl, die an den getroffenen Atomkernen im Nanometerbereich unterhalb der Objektoberfläche dann elastisch gestreut werden. Die Menge der Rückstreuelektronen steht im unmittelbaren Verhältnis zur mittleren Ordnungszahl des untersuchten Materials.

Hier im Bild sehen wir den Vergleich von ZnO zu Al. Das schwerere ZnO hat wesentlich mehr Elektronen in den Schalen als Al. Somit besteht eine größere Wahrscheinlichkeit der Rückstreuung von Primärelektronen. Als Folge kommen mehr Signale am Detektor an. Somit bekommt man durch das Rückstreusignal bereits eine chemische Information: die im Bild heller erscheinenden Anteile haben eine höhere mittlere Ordnungszahl als die dunkler erscheinenden Anteile. Ansonsten gilt natürlich auch: Tieferliegende Bereiche des speziellen Objekts erscheinen dunkler, die näherliegenden hell, was zu einer plastischen und recht kontrastreichen Abbildung führt.

Die messbare Energie dieser Elektronen liegt dabei im Bereich der eingestrahlten Primärelektronen und die resultierende Bildauflösung (je nach eingesetzter Primärenergie) im Mikrometerbereich. Mit Hilfe der Elektronenrückstreubeugung (was für ein Wort)  ließe sich zudem für die Bestimmung bestimmter Materialeigenschaften noch die kristallographische Orientierung der Kristalle an einer Oberfläche nutzen, was aber jetzt wirklich etwas zu weit führen würde.

Doch wir brauchen für unsere abschließende Analyse auch noch ein weiteres Werkzeug. Wir müssen ja das eingesetzte Rasterelektronenmikroskop noch dazu befähigen, spezielle chemische Analysen an den Oberflächen im Mikrometer-Bereich durchzuführen. Hierfür nutzen wir die energiedispersive Röntgenanalyse (EDX). Durch die Kombination des bildgebenden Rasterverfahrens im SEM mit der EDX ist es auch möglich, schöne Elementverteilungsbilder aufzunehmen (Bild oben). Für die EDX werden die Atome durch einen Elektronenstrahl mit einer ganz bestimmten Energie angeregt, was wiederum zu Röntgenstrahlung mit einer für das jeweilige Element charakteristischen Energie führt. Man nutzt also die entstehende Emission, um einen Aufschluss über die Zusammensetzung der Wärmeleitpaste zu erhalten.

Natürlich ist das Ganze jetzt sehr stark vereinfacht beschrieben, aber so ganz ersparen kann ich es Euch leider nicht. Doch ich kann Euch beruhigen, denn ab der nächsten Seite wird es, auch weil ihr bis hierher so tapfer durchgehalten habt, einfacher und auch unterhaltsamer. Versprochen.