Wie genau sind meine Material-Analysen? Kalibrieren ist Pflicht!

[Redaktion]

Wir erinnern uns natürlich an meine letzen Messungen an den Radiatoren und die jeweiligen Materialanalysen, die zum Teil andere Dinge zeigten, als der Kunde (oder auch Hersteller) eigentlich erwartete. Mal abgesehen davon, dass Legierungen oft nicht zu 100% homogen sind, dürfen größere Abweichungen natürlich nicht vorkommen. Ja, Spurenelemente unter einem wt% sind eher eine Aufgabe für Gaschromatographie mit Massenspektrometrie-Kopplung, das ist auch für mein Equipment locker eine Nummer zu groß. Aber alles über diesem magischen Prozent ist durchaus machbar. Genau dazu haben mich auch Anfragen erreicht, so dass ich auch diesen Teil meiner Arbeit gern transparent offenlegen möchte. Dazu muss […] (read full article...)

 

[Cerebral_Amoebe]

Ich habe einen Tippfehler gefunden und werde ihn behalten ;-)

Mein Dank geht heute auch an Wilbert Yuque, den CEO von Hardware Labs, der mich mit weiteren Kalibrierungs-Samples aus deutscher Fertigung und diversen Informationen zu den einzelnen Prozessen versorgt hat. Diese Art der Transparenz und Unterstützung ist vorbildlich uns sollte unbedingt erwähnt werden.

 

[Igor Wallossek]

Haha, gefixt

 

[echolot]

Und mit diesem Beitrag hast Du auch diesen sehr wichtigen Aspekt bei Messungen beleuchtet. Eine Kalibrierung ist letztendlich nur ein Vergleich von Ist mit Sollwert. Eine eventuelle Justierung erfolgt an der Referenz. Reproduzierbare Messergebnisse sind relevant bei von der Norm abweichenden Bedingungen. Dank für die Aufklärung.

 

[Igor Wallossek]

Ich kalibriere immer die Samples für das, was ich am jeweiligen Tag messen will bzw. befürchte, das es drin ist, bevor ich überhaupt anfange. Man hat unter wechselnden Umwelteinflüssen auch (sehr) leicht abweichende Werte, denn LIBS misst ja nicht im Vakuum. Ok, das sind alles Nuancen, aber es ist wichtig.

 

[eastcoast_pete]

Ich kalibriere immer die Samples für das, was ich am jeweiligen Tag messen will bzw. befürchte, das es drin ist, bevor ich überhaupt anfange. Man hat unter wechselnden Umwelteinflüssen auch (sehr) leicht abweichende Werte, denn LIBS misst ja nicht im Vakuum. Ok, das sind alles Nuancen, aber es ist wichtig.

+1. Genau so wird das eben bei der quantitativen Analyse gemacht, egal welche Methode man benutzt. Anders als zB Präzisionswagen müssen Geräte wie Dein LIBS vor (und manchmal auch mittendrin und nach) jeder Messreihe kalibriert werden. Egal ob LIBS oder Massenspektrometrie oder chromatographisch (GC oder HPLC). Bei Präzisionswagen kommt es immer darauf an, wie gering die Messgrößen sind; je kleiner die sind (zB deutlich unter 1 mg), umso öfter muß geeicht werden.
Die Sorgfalt bei solchen Messungen die Du hier zeigst ist einer der Gründe, warum ich Deinen Messungen vertrauen kann.

 

[8j0ern]

FYI:

Unter Kalibrierung verstehen wir hier in EU das Justieren und Prüfen (Kompensation & Kalibrierung)
Das ganze wird mit einem Zertifikat schriftlich bestätigt, sowohl das Gerät als auch die Geräte die zur Kalibrierung benutzt wurden.
S.I.

In den USA nenne sie es: Calibration & Certification.

Beide sind richtig, nur eben andere Ansicht der Tätigkeiten.

 

[echolot]

+1. Genau so wird das eben bei der quantitativen Analyse gemacht, egal welche Methode man benutzt. Anders als zB Präzisionswagen müssen Geräte wie Dein LIBS vor (und manchmal auch mittendrin und nach) jeder Messreihe kalibriert werden. Egal ob LIBS oder Massenspektrometrie oder chromatographisch (GC oder HPLC). Bei Präzisionswagen kommt es immer darauf an, wie gering die Messgrößen sind; je kleiner die sind (zB deutlich unter 1 mg), umso öfter muß geeicht werden.
Die Sorgfalt bei solchen Messungen die Du hier zeigst ist einer der Gründe, warum ich Deinen Messungen vertrauen kann.

Bitte Eichen und Kalibrieren nicht verwechseln.

 

[Igor Wallossek]

Wenn ich anfange, arbeite ich eine Checkliste ab, die ich mir erstellt habe. Das dauert jedes Mal bis zu 30 Minuten, wobei ich ja eh auf das Erwärmen des Lasers und die richtige Raumtemperatur warten muss.

- Mechanische Kalibrierung des X/Y Tisches und der Kameraausrichtung (z.B. fürs Stitchen)
- Weißabgleich der Kamera für alle genutzten Beleuchtungskörper
- Ausrichtung von LIBS-Optik und Normalobjektiv prüfen, Ausrichtung des Lasers zur eigenen Optik kalibrieren (x300)
- Standard-Samples der zu messenden Materialien probetesten und ggf. Kurve korrigieren

 

[8j0ern]

Renishaw? Kenn I scho.

ZirkoniumDioxid = Keramik.

 

[echolot]

Renishaw? Kenn I scho.

ZirkoniumDioxid = Keramik.

Hab ich im Mund...

 

[eastcoast_pete]

Bitte Eichen und Kalibrieren nicht verwechseln.

Eine Eichung muss ja auch (in Deutschland) gemäß dem Mess- und Eichgesetz durchgeführt werden. Eine Kalibrierung ist zB das, was Igor auch hier beschrieben hat. Wenn man einen Kalibrierschein für ein Messgerät braucht oder haben will und dies zB für ein Gewerbe oder einen Kunden braucht, muss (soweit ich weiß) die Kalibrierung durch ein akkreditiertes Kalibrierlabor durchgeführt und, so erfolgreich , bescheinigt werden. Ich selbst benutze Kalibrierung im Sinn von dem Vorgehen, das auch @Igor Wallossek hier beschreibt. Also ohne Kalibrierschein usw, aber eben so wie es bei wissenschaftlichen Messungen gemacht wird bzw werden sollte. Als ich noch selbst Analysen im Forschungslabor mit HPLC gemacht habe, wurden sowohl die Parameter als auch die Instrumentierung protokolliert, ebenso haben wir interne und externe Standards mit bestimmt und die Detektoren entsprechend kalibriert (ohne Schein, die Ergebnisse waren ja "nur" für die Forschung bestimmt). In die Laborkladde kam trotzdem immer alles was wer gemacht hatte und die Resultate; handschriftliche Einträge sind viel schwerer zu manipulieren .